实验方法与步骤要求

实验方法描述

本实验利用虚拟仿真技术，充分挖掘学院低维物理与器件、量子物理与量子调控研究团队的科研成果，以教师科研及文献资料相关数据为基础，开发了运用电子束曝光系统、反应离子刻蚀系统、电子束蒸发镀膜系统、低温强场测量系统研究二维体系量子效应的仿真实验，使这些无法对本科生开设的经济和时间成本极高的项目得以以虚拟的形式向本科生开放。本实验综合运用量子力学、固体物理、半导体物理等方面的物理原理与低温强场下的实验技术，利用高端测试设备，可实现在50 mK—室温范围内对器件的磁电阻、霍尔电阻进行测量，实验提供多种不同性质的仿真样品供学生选择，并进行微纳器件的加工制作及器件的磁电阻SdH量子振荡、量子霍尔效应特性测试等。本仿真实验流程图（图11）和实验室场景图（图12）如下所示：

图11 仿真实验流程图

图12 仿真实验室场景图

学生交互性操作步骤说明

合法用户登录仿真系统后，可以进行交互性操作，包含以下十四大步骤。具体如下：

步骤一、机械剥离获得二维材料薄层

（1）用金刚石刀将带标记的衬底（Si/SiO₂）切割成大小合适的方形形状10 mm×10 mm）；

（2）切割一段蓝膜胶带，挑取几颗二维材料单晶黏在胶带上;

（3）对准胶带的空白区域，反复对折、黏合、撕开，直到将材料在胶带上展开成8mm x 8 mm区域大小的密集薄片;

（4）将蓝膜胶带中带有样品的一端贴合到硅片表面，通常从一个边角缓慢漫过整个硅片，这个过程要缓慢，避免气泡的产生，最后用塑料头镊子轻轻按压一下;

（5）缓慢揭开胶带，注意撕开时胶带和硅片的角度，最后在显微镜下寻找需要的二维材料薄层。（图13）

图13 机械剥离获得的二维材料薄层

步骤二、干法转移制备异质结叠层hBN/BP/hBN（以黑磷为例）

（1）用刀片切割一块8x8 mm大小的PDMS薄片，用镊子夹住小心并缓慢地贴在干净载玻片上作为刚性支撑，以保持PDMS的平整，用薄刀片切割PDMS四周边角(特别是镊子夹过的地方)，并剥去保护层，最后在载玻片上获得3x3 mm薄片；

（2）切割一段蓝膜胶带，挑取几颗黑磷（BP）单晶颗粒黏在胶带上，对准胶带的空白区域，反复对折、黏合、撕开，直到将材料在胶带上展开成密集薄片；

（3）将蓝胶带有样品的区域对准PDMS，并轻轻按压使得样品能粘在PDMS上，然后缓慢揭开胶带；

（4）将载玻片（带有样品的PDMS）倒置固定在干法转移台的微操作台上，同时，在微操作台下方固定好衬底（步骤一中做好的有hBN的硅片），借助视频显微系统，在50倍镜头下精确对准PDMS上的石墨烯和硅片上的hBN后，缓慢下压PDMS直到BP与hBN完全贴合，随后缓慢升起PDMS，因为PDMS对BP的粘力弱于范德华力，这样就能使少层BP留在衬底上的hBN上；

（5）重复步骤（1）-（4），继续将顶层hBN转移到制备好的BP/hBN叠层上，得到hBN/BP/hBN叠层。（图14）

图14 干法转移制备叠层hBN/BP/hBN

步骤三、霍尔器件的电极图形曝光

（1）利用Raith 150II绘图软件，根据样品形状尺寸设计Hall器件的电极图形；

（2）选择合适的光刻胶（如PMMA），设置适当的转速（如5000 r/min的转速），在带有hBN/BP/hBN叠层的衬底上旋涂一层电子束光刻胶，用170℃热板烘烤3分钟（图15）；

（3） 将涂好电子束光刻胶的样品放入电子束曝光系统，先进行样品坐标位置的定位、校准，再设置合适的曝光参数（如曝光剂量、时间、步进等）进行电极图形曝光（图16）；

图15 旋涂光刻胶 图16 准备曝光

（4）取出曝光完的样品后，在显影液（MIBK：IP A = 1：3）中显影90 s，用IPA（异丙醇）清洗30 s去除残留的显影液，氮气吹干（图17）。

图17 显影定影

步骤四、电极蒸镀

（1）将制备好电极图形的样品放入电子束蒸发镀膜仪，抽至超高真空；

（2）选择需要蒸镀的第一层金属（如Ti），先对金属预熔，设置蒸镀的速率、膜厚等参数，完成第二层金属的蒸镀；

（3）选择需要蒸镀的第一层金属（如Au），先对金属预熔，设置蒸镀的速率、膜厚等参数，完成第二层金属的蒸镀，然后取出样品；

（4）将覆盖有金属膜的样品置于热丙酮（约70℃）中浸泡15分钟以上，待PMMA被丙酮完全溶解后，用去离子水清洗干净，用氮气吹干，电极制备完成。（图18）

图18 电极蒸镀

步骤五、光刻制备Hall Bar刻蚀掩膜

（1）利用Raith 150II绘图软件，设计Hall bar器件图形；

（2）重复步骤三中的（2）（3）（4），在电子束光刻胶上获得Hall bar器件图形，作为刻蚀Hall bar的掩膜。（图19）

图19  曝光

步骤六：反应离子刻蚀制备Hall bar结构

（1）将带有Hall bar掩膜的样品放入刻蚀设备，选择刻蚀所用气体（如Ar或氟基气体），设置刻蚀参数（如气体流量、功率等），对样品进行刻蚀得到Hall bar结构；

（2）将样品放入热丙酮去胶，用去离子水清洗干净，氮气吹干，器件制备完成。（图20）

图20 通过刻蚀制备的Hall器件示意图

步骤七、电极引线焊接

采用导电银胶把器件衬底粘到样品托上，待银胶变干牢固后，通过引线焊接（图21）将待测器件的电极与样品托的针脚电极相连（图22）。

图21  超声点焊机 图22焊接好的样品托中的器件

步骤八、装载器件

（1）利用室温样品检测盒检测器件（图23），确认所有连线导通；

（2）将样品托安装到样品杆上，通过样品杆将器件安装到低温强场系统测量位置；

（3）启动系统降温程序，将器件所在位置温度降到所需温度。

图23检测器件

步骤九、连接测量电路

从仪表库中选择所需的测量仪表，如电源表、放大器、电压表、电流表等，按照图24所示测量示意图连接好电路（图25）。

图24  Hall bar器件结构及测量示意图 图25 测量电路连接

步骤十、转移、输出特性测量

（1）在不同的栅极电压Vg下，扫描源漏电压V_DS，同时测量电流I_DS，绘制器件的线性I-V曲线随栅极电压的演化；

（2）在不同的源漏偏压V_DS下，扫描栅压Vg，同时测量电流I_DS，绘制转移特性曲线I-V_g随源漏偏压的演化；

步骤十一、测量量子振荡和量子霍尔效应随栅极的演化

（1）设定温度，设置背栅V_g=0 V，器件源漏电极间加上17 Hz、100 nA的恒定交流电（根据电阻大小选择合适电流，避免电流热效应），利用锁相放大器测量器件的纵向电压V_xx和横向霍尔电压V_xy，在-9~ 9 T（14T）范围扫描垂直方向磁场，步进为0.01 T（根据测量的曲线精度要求可以自由调整），测得V_xx-B和V_xy-B曲线；

（2）改变背栅V_g，重复步骤（1），测量不同栅压下的V_xx-B和V_xy-B曲线（图26）。

图26 在不同栅压下测量霍尔电阻随磁场的变化

步骤十二：测量量子振荡和量子霍尔效应随温度的演化

（1）设置背栅如（V_g= -2.5 V），器件源漏电极间加上17 Hz、100 nA的恒定交流电（根据电阻大小选择合适电流，避免电流热效应），利用锁相放大器测量器件的纵向电压V_xx和横向霍尔电压V_xy，在-9~ 9 T（14T）范围扫描垂直方向磁场，步进为0.01 T（根据测量的曲线精度要求可以自由调整），测得V_xx-B和V_xy-B曲线；

（2）改变温度T，重复步骤（1），测量不同温度下的V_xx-B和V_xy-B曲线。（图27）

图27 在不同温度下测量磁电阻随磁场的变化

步骤十三、数据处理

每完成一次测量，原始测试数据会以“DAT”格式的文件保存在电脑中硬盘D区的相应文件夹中。将上述原始数据导入Origin软件进行处理和分析（图28），得到霍尔器件的磁电阻SdH量子振荡（图29）和量子霍尔电阻曲线（图30）。结合理论公式，提取物理参数如载流子浓度、迁移率、有效质量、朗道能级指数、费米截面等。

图28 Origin软件处理和分析数据

图 29 霍尔器件的磁电阻SdH量子振荡 图 30 霍尔器件的量子化霍尔电阻

步骤十四、实验讨论及报告提交

点击网页的“在线讨论”按钮，可进入实验讨论区参与讨论，与老师和同学就实验过程中的问题进行交流；完成实验报告后，在“开始实验”页面点击上传实验报告，即可上传电子实验报告。